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高中化學學習中會遇到實驗操作類型的題，今天化學姐要給大家講的就是有關結晶問題。
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化學實驗中的晶體洗滌大有講究
化學高考試題中，經常涉及對所得晶體或固體殘渣進行洗滌，洗滌大有講究，要考慮幾個方面，如：為什麼要洗滌？用什麼洗滌？怎樣洗滌？怎樣證明已經洗滌乾淨？等等。
一、關於洗滌的目的
關於晶體或殘渣為什麼要洗滌，即洗滌的目的，常見有：①除去雜質：除去晶體表面的可溶性雜質。②提高產率：洗滌過濾所得到的殘渣，把有用的物質，如目標產物儘可能洗出來。③防止污染環境：如果濾渣表面有一些對環境有害的物質，如重金屬離子或CN -，為了防止污染環境，往往對殘渣進行洗滌。
例1（北京卷改編）以富含硫酸亞鐵的工業廢液為原料生產氧化鐵的工藝如下（部分操作和條件略）：
I從廢液中提純並結晶處FeSO 4·7H 2O；II將FeSO 4溶液與稍過量的NH 4HCO 3溶液混合，得到含FeCO 3的濁液；Ⅲ將濁液過濾；Ⅳ用90℃熱水洗滌沉澱，乾燥後得到FeCO 3固體；V煅燒FeCO 3，得到Fe 2O 3固體。已知：NH 4HCO 3在熱水中分解。
問題：IV中為什麼要用熱水洗滌？
解析：FeSO 4溶液與稍過量的NH 4HCO 3溶液混合，在得到FeCO 3的濁液里含有雜質離子SO 4 2-和過量的NH 4HCO 3化學論文化工論文，由於NH 4HCO 3在熱水中會分解，這樣就除去了NH 4HCO 3，另外也可除去SO 4 2-。所以，答案為：可以除去可溶性的雜質SO 4 2-和NH 4HCO 3。
例2（江蘇卷）：鋇鹽行業生產中排出大量的鋇泥[主要含有BaCO 3、BaSiO 3、BaSO 3、Ba(FeO 2) 2]等。某主要生產BaCl 2、、BaCO 3、BaSO 4的化工廠利用鋇泥製取Ba(NO 3) 2，其部分工藝流程如下：
問題：上述流程中洗滌的目的是 。
解析：鋇泥加入稀硝酸後BaCO 3、BaSiO 3變為Ba 2+、CO 2氣體、H 4SiO 4（或H 2SiO 3）沉澱，BaSO 3轉化為BaSO 4，Ba(FeO 2) 2轉化為Ba 2+和Fe 3+，加入沉澱如BaCO 3，可控制溶液的PH=4～5，把Fe 3+轉化為Fe(OH) 3沉澱，接著加入Ba(OH) 2可把少量的HNO 3轉化為Ba(NO 3) 2，這裡洗滌的目的是把濾渣表面的硝酸鋇除去，防止污染環境，這是標準答案。筆者認為把洗滌液又加入到初始的溶液中，相當於殘液又被利用，提高了原料鋇泥的利用率。所以，最佳答案為：減少廢渣中可溶性鋇鹽對環境的污染；提高原料鋇泥的利用率。
二、關於洗滌的試劑
對於用什麼洗滌，我們經常可以用以下幾種：①蒸餾水；②冷水；③有機溶劑，如酒精、丙酮等；④該物質的飽和溶液。一般經常用的洗滌劑是蒸餾水，如果用其他的洗滌劑，必有其「獨特」之處。用冷水可適當降低晶體因為溶解而造成損失。用酒精等有機溶劑洗滌的好處常見有：可以降低晶體因溶解而造成損失，可以除去表面的可溶性雜質和水分；酒精易揮發，晶體易乾燥。注意：有特殊的物質其溶解度隨溫度升高而下降的，可以採用熱蒸餾水洗滌。用該物質的飽和溶液可以使因為溶解造成的損失降到最低。
例1（江蘇卷）：硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）是一種重要的食品和飼料添加劑。實驗室通過下列實驗由廢鐵屑製備FeSO4·7H2O晶體：
①將5%Na2CO3溶液加入到盛有一定量廢鐵屑的燒杯中，加熱數分鐘，用傾析法除去Na2CO3溶液，然後將廢鐵屑用水洗滌2～3遍；
②向洗滌過的廢鐵屑加入過量的稀硫酸，控制溫度50～80℃之間至鐵屑耗盡；
③趁熱過濾，將濾液轉入到密閉容器中，靜置、冷卻結晶；
④待結晶完畢後，濾出晶體化學論文化工論文，用少量冰水2～3次，再用濾紙將晶體吸干；
⑤將製得的FeSO 4·7H 2O晶體放在一個小廣口瓶中，密閉保存。
問題：實驗步驟④中用少量冰水洗滌晶體，其目的是；。
解析:冰水作為洗滌劑，應該從兩方面來說明。首先它是水，可以將某些可溶性的雜質溶解而除去；其次，要說明作為冰水溫度低有什麼好處。參考答案為：洗滌除去晶體表面附著的硫酸等雜質；用冰水洗滌可降低洗滌過程中FeSO 4·7H 2O的損耗。
例2（蘇州調研）某實驗小組在實驗室按下列流程進行製取摩爾鹽[(NH 4) 2SO 4·FeSO 4·6H 2O]的實驗：
問題：反應Ⅱ後的溶液經蒸發等操作所得固體用乙醇洗滌的目的是。
解析：由於莫爾鹽屬於無機鹽，在水中的溶解度大於在乙醇中，用乙醇洗滌可以降低莫爾鹽因為溶解而造成損失；其次，由於水易溶於乙醇，用乙醇可以除去水，並把可晶體表面的雜質「沖走」；另外，酒精易揮發，很容易使晶體保持乾燥。參考答案為：可降低莫爾鹽因為溶解而造成損失；可除去表面的水分和一些雜質；酒精易揮發，晶體容易乾燥。
三、關於洗滌的方法
洗滌的正確方法是：讓過濾後的晶體繼續留在過濾器中，加洗滌劑浸沒過晶體，讓洗滌劑自然流下，重複2-3次即可。注意點：在洗滌過程中不能攪拌，因為濾紙已經很潤濕，如果攪拌就很容易攪破濾紙，這樣晶體會淋失，從而造成晶體損失。
例題（江蘇卷）：下列有關實驗原理或操作正確的是
A．選擇合適的試劑，用圖1所示裝置可分別製取少量CO 2、NO和O 2B．製備乙酸乙酯時，向乙醇中緩慢加入濃硫酸和冰醋酸
C．洗滌沉澱時（見圖2），向漏斗中加適量水，攪拌並濾干
D．用廣泛PH試紙測得0.10mol·L -1NH 4Cl溶液的PH=5.2
解析：此題易選C，其實C是錯誤的，因為洗滌沉澱時是不能攪拌的。A中NO不能用排空氣法收集，A錯；D中廣泛PH試紙只能測到整數，D錯；正確答案為B。
四、關於洗凈的標誌
對於洗滌乾淨的標誌，可以採用物理方法，也可以化學方法。如果可溶性的雜質的水溶液有顏色，可以直接通過觀看最後一次洗滌液是否有顏色化學論文化工論文，如果顯無色，說明已洗滌乾淨，反之沒有洗滌乾淨；對於含Na +、K +的可溶性雜質可以通過焰色反應來鑑別，從而判斷有無洗滌乾淨；對於用物理方法無法判斷的，可以通過化學方法來判斷。方法是：取最後一次洗滌液來做實驗。
例1（南京一模）：富馬酸亞鐵(分子式C 4H 2O 4Fe，結構簡式是一種可限量使用的鐵強化劑。下圖為實驗室模擬工業製取富馬酸亞鐵的流程圖：
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問題：操作Y包括蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、乾燥等。判斷該操作中「洗滌」富馬酸亞鐵產品已洗凈的實驗方法是______。
解析：富馬酸亞鐵表面的可溶性雜質離子有Na +、SO 4 2-等，可以從檢驗洗滌液中是否含Na +或SO 4 2-來設計實驗。參考答案為：取最後一次洗滌液，先加入稀鹽酸，再加入氯化鋇溶液，無白色沉澱生成，說明已洗滌乾淨。
總之，對實驗過程中的一些操作如洗滌，多思考幾個為什麼，知其然，更要知其所以然，這樣實驗技能就會發生質的飛躍 。
Tips：
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